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非浮选铜精矿中铜测定的方法改进

时间:2013-09-06 14:49 来源:www.lunwenz.com 作者:廉惠萍 阅读:
摘要:根据目前市场中出现的非浮选铜精矿的特点,结合多年铜测定的实际工作经验,从试样加工、称样量、溶样方法及滴定等几个方面,针对其中的干扰元素进行特殊处理和方法改进,从而达到消除干扰因素准确测定铜的目的。
关键词:非浮选  铜精矿 铜测定  改进
1、前言
对于铜精矿中铜的测定,铜精矿化学分析方法GB/T3884中给出了明确规定,但是近两年来,在国内、国际市场中相继出现了一些非浮选铜精矿进入国内的铜冶炼企业。非浮选铜精矿有时也称铜粉,它是由一些高含铜物料如冰铜、海绵铜等,与一些铜渣或选矿厂沉淀池中沉淀的一些低品位精矿混配而成。由于混配而成,这些非浮选铜精矿的组成也相对复杂,不宜照搬国家标准铜精矿中铜的测定方法测定其中铜含量。鉴于上述情况,在实际工作中根据自己多年的工作经验和文献参考,对非浮选铜精矿中铜的测定方法进行了一些实验改进,大大提高了分析数据的准确性和可靠性。
2、方法改进
2.1试样加工
由于此类铜精矿是由一些高、低含铜物料混配而成的,所以对试样加工方面要求相对严格,粒度必须小于74µm,有些高含铜物料如冰铜混配其中,试样的硬度就会增大,不易研磨,如果试样的粒度过不了120目筛,,我们应该分筛上和筛下试样分别分析,然后所得结果加权平均,以保障化验结果的准确性。
2.2称样量
由于是混配而成,非浮选铜精矿中铜含量高低不一,所以我们不能采用固定的称样规定称取0.3000g或0.4000g试样,而应根据试样的颜色适量取样,如果颜色发红或棕色,通常为海绵铜所配,该类试样中铜品位较高,一般在35%—45%,此时应取试样0.2000g进行分析,以利于后续的溶样和滴定;如果试样颜色发黑,铜品位通常在20%左右,故试样称取量应为0.4000g;有时试样颜色呈灰,此时铜品位通常在30%左右,但此类试样较难溶解,所以通常称取0.2000g试样,以便试样较快较完全地分解。
2.3溶样
2.3.1含硅较高的试样
此类试样加盐酸上炉低温溶解时,可发现有粘杯底现象,为避免包裹试样溶解不完全,此时应采用饱和氟化氢铵溶液滴加至杯底粘连物溶解,此时二氧化硅可与氢氟酸生成易挥发的四氟化硅除去:SiO2+4HF=SiF4↑ +2H2O,注意氟化氢铵不易多加,否则会导致测定结果偏低。
2.3.2硅铝晶体包裹的试样
此类试样加盐酸、硝硫上炉溶解时,出现灰色悬浮物,此时试样中的铜被硅铝晶体所包裹,需加入固体氟化氢铵0.5g左右打开硅铝晶体,释放出铜,否则测定结果与真值相差较大,有时可差至80%以上。
2.3.3砷、碲、铋含量较高的试样
有些混配的高含铜物料中含有较高的砷、碲、铋,从而导致混配后的铜精矿中砷、碲、铋含量较高,对于此类试样,应在试样溶解过程中硝酸烟将冒尽时,加入溴水氧化砷、碲、铋生成挥发性的溴化物,消除其干扰。
2.3.4含碳较高的试样
有些试样含碳较高,试样特黑,如果前期处理不好,直接影响后期滴定终点的判断和结果的准确性。对于此类试样,应用硝硫混酸少量多次处理至试液清亮,该法处理不行时,可在小体积时放低温直接采用浓硝酸或高氯酸适量(2-5ml)处理至试样清亮。
2.3.5含铬高的试样
高铬试样与含碳高的试样不同,我们用硝硫混酸或浓硝酸不能将试液处理清亮,而且试液中有三价铬存在时,它可与硫酸、硝酸和氢氟酸生成钝化膜,将铜试样包裹无法用盐酸、硝硫混酸打开溶解,从而导致同测定结果偏低。因此对于高铬铜精矿,我们应先加10毫升浓盐酸溶解试样3-5分钟,然后再加入20-25毫升高氯酸将Cr3+氧化高价,接下来要少量多次加入氯化钠固体(每次约0.5克),使Cr3+生成易挥发的氯化铬酰而除去:Cr2O72-+4Cl-+6H+=2CrO2Cl2↑+3H2O,处理过程中试液橙红色会逐渐淡化消失直至最后试液完全清亮,然后再按照铜精矿中铜测定国家标准要求蒸干,进行后续测定。
2.4溶样时间和温度
由于此类试样较浮选铜精矿成分复杂、难以溶解,为确保结果的准确性,试样的溶解时间和温度应有所控制。溶样时间相对浮选铜精矿要稍长一些,溶样温度不宜过高,应稍低温度慢溶,以免试样迸溅或溶解不全有黑渣,导致测定结果偏低。
2.5滴定
由于非浮选铜精矿配矿成分复杂,所含杂质元素较多,故滴定时一定要把握好淀粉的加入时机,尤其对黄终点的试样(含铅、砷较高),淀粉的加入时机对结果影响较大,过早加入淀粉易导致回头和结果偏低,加入晚了则会滴过终点,使结果偏高。
3、结束语
通过以上方法的改进,不仅大大提高了非浮选铜精矿中铜测定的准确度和精密度,而且分析数据对于冶炼生产过程中的配料控制和进出口贸易结算也起到真实的参考作用。
参考文献:
[1]华中师范大学等编,分析化学 上册,北京:高等教育出版社,2001(2005重印)。
[2]国家机械工业委员会统编,工业分析,北京:机械工业出版社。
[3]北京矿冶研究总院测试研究所编,有色冶金分析手册,北京:冶金工业出版社,2004.10。
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